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炭黑含量测定仪操作“五步法”
发布时间： 2025-11-24 点击次数： 94次炭黑含量测定仪作为塑料、橡胶等高分子材料性能检测的核心设备，通过热重分析法精准测定炭黑含量，其操作需遵循标准化流程，确保检测结果的准确性与重复性。以下是经过实践验证的“五步法”操作指南，适配实验室常规检测场景：1.样品制备：精准取样，奠定检测基础选取代表性样品，使用切片机或剪刀将其裁剪为1-3mm的细小颗粒或薄片，避免样品尺寸过大导致加热不均。采用电子天平（精度0.1mg）称量样品，取0.5-2.0g（根据材料炭黑含量调整，含量低则适当增加取样量），平铺于洁净的氧化铝坩埚中，记录样品质量（m₁）。注意坩埚需提前经800℃高温灼烧至恒重，冷却后称量空坩埚质量（m₀），避免杂质影响检测结果。2.设备调试：参数校准，保障运行稳定打开测定仪电源，预热30分钟，待设备温度稳定后进行参数设置。根据材料类型选择检测程序：塑料样品通常设置升温速率10℃/min，终温850℃；橡胶样品可调整终温至900℃，保温时间15-30分钟。通入氮气作为保护气体，流量控制在50-100mL/min，确保炉内氧气被置换，防止样品氧化干扰。同时校准温度传感器与天平，核对设备气密性，避免氮气泄漏导致检测失败。3.样品装载：规范操作，避免污染干扰待炉体温度降至室温后，打开炉门，将装有样品的坩埚平稳放入样品架，确保坩埚摆放整齐，不与炉壁或其他坩埚接触。关闭炉门并锁紧，再次检查氮气流量是否稳定，确认设备无异常后，启动检测程序。过程中禁止打开炉门，防止空气进入引发样品燃烧，同时避免触碰高温炉体，保障操作安全。4.检测运行：实时监控，记录关键数据炭黑含量测定仪运行期间，通过显示屏实时观察温度曲线与质量变化曲线。当温度升至设定终温并保温结束后，设备会自动停止加热，进入冷却阶段。此时需保持氮气持续通入，直至炉体温度降至100℃以下，避免残留炭黑被氧化。检测完成后，设备会自动计算炭黑含量（计算公式：炭黑含量%=(m₁-m₂)/(m₁-m₀)×100%，其中m₂为灼烧后残渣与坩埚总质量），记录检测数据与曲线图谱。5.后续处理：清洁维护，延长设备寿命待炉体冷却后，取出坩埚，清理残留残渣，用酒精擦拭坩埚表面，晾干后妥善存放。清洁炉腔内部，去除样品碎屑与灰尘，检查加热元件与传感器是否完好。关闭氮气钢瓶与设备电源，填写设备使用记录表，注明检测样品、参数与结果。定期对设备进行校准与维护，更换老化的密封件与加热元件，确保设备长期稳定运行。
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